1.40%NaOH 2.0.1MNaOH 3.1%硼酸
4.0.2M HCl(或0.1M——推薦) 5.Na2CO3 6.甲基紅 7.溴甲酚綠
二、試劑配制方法
1.40%NaOH：40gNaOH溶于100g蒸餾水中。
2.0.2M HCl (或0.1M-推薦)：每升蒸餾水含17.24ml 濃HCl（或每升蒸餾水含8.62mlHCl）。
3.硼酸配制及標定： 1）配制：
將100g硼酸溶入10L蒸餾水得1%硼酸。然后加入100ml溴甲酚綠溶液 （100mg溴甲酚綠溶入100ml甲醇）和70ml甲基紅溶液（100mg甲基紅 溶入100ml甲醇）。 2）標定：
取25ml硼酸溶液加入100ml蒸餾水，以0.1M NaOH滴定**中性灰色，然后計算10L硼酸溶液所需NaOH的量。（一般10L1%硼酸加入20-35ml NaOH 即可調好）。 3）檢驗： 運行空白（“program”選擇Kjeldahl 1，“result”選擇Blank），允許空白值范圍0.05-0.15（連續(xù)兩次測定Blank值一致即可）。如果空白過高，則向硼酸桶中滴加少量HCl。如果空白值為負值，則加入0.1MNaOH。重復操作**滿意結果。 4.HCl的標定
○110gNa2CO3研細，在265℃下干燥1h（或200℃下2h）。干燥器中冷卻備用。
○
2指示劑0.1g 甲基紅+0.1g溴甲酚綠溶入100ml甲醇。 ○
3準確稱取0.4000gNa2O3（W1）轉入錐形瓶，并加入40ml蒸餾水，加10滴指示劑，以配制的HCl溶液滴定**粉紅色，記錄HCl用量（A1）。電爐加熱溶液幾分鐘，溶液變?yōu)榫G色后，迅速水浴冷卻**室溫，繼續(xù)滴定**粉紅色，用量（A2）。重復上述操作一次，用量（A3）。 ○
4HCl摩爾濃度（C）計算如下： C=18.870×W1/(A1+A2+A3)。計算結果精確**小數點后4位數三、回收率檢驗
硫酸胺分子量為132.1，N%=21.09，純度>99.5%
稱取0.1500g硫酸銨入消化管中，執(zhí)行測定程序即可（程序為Kjeldahl3）。
1.準確稱取樣品0.2500-0.4000g放入消化管中； 2.稱取催化劑（K2SO4:GuSO4=9:1）約5.5g； 3.加入濃硫酸10ml；
4.先將
消化爐電源打開預熱（**300℃以上），樣品稱量完成后將消化管（帶架子）置于
消化爐上，放上蓋子，打開水閥****大，5min后關閉水閥，待煙霧充滿消化管充分反應5min之后再次打開水閥（水流不要過大，維持煙霧盤旋于消化管口附近即可）。然后需反應約1h消化完成（溶液為澄清的藍綠色）；
5.消化完成后關閉電源，將消化管（帶蓋）轉移**墊有厚報紙的桌面上，冷卻20min，關閉水閥（將蓋子轉移**架子上），即可上機測定。
1.打開電源開關，待屏幕顯示“select fuction”，即表明儀器完成自檢過程； 2.打開安全門，放一根空的消化管，然后關閉安全門；
3．進入“manual”菜單，執(zhí)行“add water”儀器自動加水60ml，然后執(zhí)行“steam on”預熱儀器3-5min，按任意鍵結束程序。然后用管夾出消化管（此時消化管溫度較高，勿用手直接拿）；
4.進入“analyses”菜單，將光標移**“program”選擇所需要的分析方法（測定硼酸空白時選擇Kjeldahl 1,測定樣品蛋白質含量時選擇Kjeldahl 2）。光標下移**“results”選擇輸出結果類別（測定硼酸空白時選擇Blank，測定樣品蛋白質含量時選擇Protein%）。然后光標移**“Weight”輸入將要測定的樣品重量； 5.以上設定完成以后，放入待測的消化管，放下安全門，儀器進入自動定氮狀態(tài)； 6.每個樣品測定完成后，待屏幕下方出現“ready”時，方可進行下一個樣品的分析。
