水質總氮的測定方法主要有：

1.堿性過硫酸鉀紫外分光光度法（GB 11894-89）：如英GRAIKING，中G銳泉等品牌是主流的在這個標準基礎上優化的產品。

2.氣相分子吸收光譜法：該方法主要應用于實驗室。

3.也有采用氨氮、硝酸根、亞硝酸根分別進行測量，然后將結果累加值作為總氮的測量結果。典型應用如德GWTW。

在環境地表水、水質監測*域，堿性過硫酸鉀紫外分光光度法以及優化方法是當前的主要方法。

本文主要介紹的是氣相分子吸收光譜法。

范圍

1.本標準適用于地表水、水庫、湖泊、江河水中總氮的測定。檢出限0.050mg/L，測定下限0.200mg/L，

測定上限100mg/L。

2.下列文件中的條文通過本標準的引用而成為本標準的條文，與本標準同效。

GB 11894─89 水質 總氮的測定 紫外分光光度法

當上述標準被修訂時，應使用其**新版本。

術語與定義

3.下列定義適用于本標準。

3.1 氣相分子吸收光譜法

在規定的分析條件下，將待測成分轉變成氣態分子載入測量系統，測定其對特征光譜吸收的方法。

原理

4.在120℃～124℃堿性介質中，加入過硫酸鉀氧化劑，將水樣中氨、銨鹽、亞硝酸鹽以及大部分有

機氮化合物氧化成硝酸鹽后，以硝酸鹽氮的形式采用氣相分子吸收光譜法進行總氮的測定。

試劑

5.本標準所用試劑，除特別注明，均為符合G家標準的分析純化學試劑；實驗用水為無氨水或新制備

的去離子水。

5.1 無氨水的制備：將一般去離子水用硫酸酸化**pH<2 后進行蒸餾，棄去**初100ml 餾出液，收集后

面足夠的餾出液，密封保存在聚乙烯容器中。

5.2 堿性過硫酸鉀溶液：稱取4g 過硫酸鉀（K2S2O8）及1.5g 氫氧化鈉（NaOH），溶解于水中，加水稀釋**1000ml，存放于聚乙烯瓶中，可使用一周。

5.3 鹽酸：C(HCl)=5mol/L，優級純。

5.4三氯化鈦：15% 原液，化學純。

5.5 無水高氯酸鎂（Mg(ClO4)2）：8～10 目顆粒。

5.6 硝酸鹽氮標準貯備液（1.00mg/ml）：稱取預先在105～110℃干燥2h 的優級純硝酸鈉（NaNO3）3.034g，溶解于水，移入500ml 容量瓶中，加水稀釋**標線，搖勻。

5.7 硝酸鹽氮標準使用液(10.00μg/ml)：吸取硝酸鹽氮標準貯備液（5.6），用水逐級稀釋而成。

儀器、裝置及工作條件

6.1 儀器及裝置

6.1.1 氣相分子吸收光譜儀。

6.1.2 鎘（Cd）空心陰極燈。

氣液分離裝置

1－清洗瓶；2－定量加液器；

3－樣品吹氣反應瓶；4－恒溫水浴；5－干燥器

6.1.3 圓形不銹鋼加熱架。

6.1.4 可調定量加液器：300ml 無色玻璃瓶，加液量0～5ml，用硅膠管連接加液嘴與樣品反應瓶蓋的加

液管。

6.1.5 比色管：50ml，具塞。

6.1.6 恒溫水?。弘p孔或4 孔，溫度0℃～100℃，控溫精度±2℃。

6.1.7 高壓蒸汽消毒器：壓力1.1～1.3kg/cm2，相應溫度120℃～124℃。

6.1.8 氣液分離裝置（見示意圖）：清洗瓶1 及樣品反應瓶3 為50ml 的標準磨口玻璃瓶；干燥管5 中放

入無水高氯酸鎂（5.5）。將各部分用PVC 軟管連接于儀器（6.1.1）。

6.2 參考工作條件

空心陰極燈電流：3～5mA；載氣（空氣）流量：0.5L/min；工作波長：214.4nm；光能量保持在100%～

117%范圍內；測量方式：峰高或峰面積。

水樣的采集與保存

7.水樣采集在聚乙烯瓶中，用硫酸酸化**pH<2，在24h 內進行測定。

水樣的預處理

8.取適量水樣（總氮量5～150μg）置于50ml 比色管（6.1.5）中，各加入10ml 堿性過硫酸鉀溶液（5.2），加水稀釋**標線，密塞，搖勻。用紗布及紗繩裹緊塞子，以防濺漏。將比色管放入高壓蒸汽消毒器（6.1.7）中，蓋好蓋子，加熱**蒸汽壓力達到1.1～1.3kg/cm2，記錄時間，50min 后緩慢放氣，待壓力指針回零，趁熱取出比色管充分搖勻，冷卻**室溫待測。同時取40ml 水制備空白樣。

干擾的消除

9.消解后的樣品，含大量高價鐵離子等較多氧化性物質時，增加三氯化鈦用量**溶液紫紅色不褪進行

測定，不影響測定結果。#p#分頁標題#e#

步驟

10.1 測量系統的凈化

每次測定之前，將反應瓶蓋插入裝有約5ml 水的清洗瓶中，通入載氣，凈化測量系統，調整儀器零點。測定后，水洗反應瓶蓋和砂芯。

10.2 標準曲線的繪制

取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml 硝酸鹽氮標準使用液（5.7），分別置于樣品反應瓶中，加水釋**2.5ml，加入2.5ml 鹽酸（5.3），放入加熱架（6.1.3），于70℃±2℃水浴 (6.1.7) 中加熱10min。逐個取出樣品反應瓶，立即與反應瓶蓋密閉，趁熱用定量加液器（6.1.4）加入0.5ml 三氯化鈦（5.4），通入載氣，依次測定各標準溶液的吸光度，以吸光度與所對應的硝酸鹽氮的量（μg）繪制校準曲線。

10.3 水樣的測定

取待測試樣（8）2.5ml 置于樣品反應瓶中，以下操作同10.2 校準曲線的繪制。

測定水樣前，測定空白樣，進行空白校正。

結果的計算

精密度與準確度

12.1 精密度

測定總氮為3.05mg/L±0.15mg/L 的統一標準樣品（n=6），測得結果為2.95～3.04mg/L，相對標準

偏差1.14%。

12.2 準確度

測定3.05mg/L±0.15mg/L 的統一標樣，測得平均值3.01mg/L，相對誤差1.3%；對地表水樣加入

15.25μg 總氮標樣，測得回收率93.0%～101%。